OPO项目溶剂峰正常，无目标对照峰
嘀嘀嘀——您有一条新消息。
客户：我的7890气相不出峰怎么办？
小鲁班：仪器配置是怎样的？
客户：7890A + FID检测器 + 7693自动进样器。
小鲁班：有最近的谱图吗？
客户：第一张是昨天的，目标峰比平时小很多；第二张是今天的结果，目标峰完全没有了。
小鲁班：溶剂峰的响应值正常吗？
客户：正常，和之前一样。
小鲁班：尝试过加大进样量吗？比如100倍或1000倍，或者提高样品浓度？
客户：都试过了，还是没有目标峰。
现场查看：
鲁班现场确认，问题与客户描述一致：溶剂峰正常，但目标对照峰缺失。
问题分析：
溶剂峰正常，说明样品已成功进入色谱系统。目标物未出峰的可能原因包括：
· 目标化合物浓度过低；
· 实际进样量不足；
· 色谱柱保留行为异常；
· 检测器未能有效接收目标物；
· 载气纯度不足。
排查过程：
样品与浓度验证
使用纯甲醇进样，基线平稳，无异常峰。仪器方法及样品前处理流程未变动。重新进样（使用之前正常做样的留样），仍无目标峰，排除偶然性样品问题。加大目标物进样量及使用高浓度样品，均未出峰。
进样系统排查
检查进样针状态及自动进样器运行，均正常。手动与自动进样测试结果一致，无目标峰。进一步检查进样口密封性、分流平板、实测分流流量及进样口温度，均符合要求。更换新隔垫与衬管后，问题依旧。因此排除进样系统故障。
检测器系统检查
测量氢气、空气及尾吹气流量，均满足方法要求。检测器温度与设定值一致。考虑到检测器污染可能导致灵敏度下降，对FID进行维护：更换喷嘴、清洗收集极，并检查静电计状态。
色谱柱评估
确认炉温箱温度正常。对色谱柱进行老化处理，并更换为同型号性能良好的色谱柱，观察是否出峰。
载气纯度确认
上述排查均未解决问题，转而检查气源。发现客户使用氮气发生器作为载气，且未安装气体捕集阱。更换为高纯氮气钢瓶后，目标峰正常出现。
总结与建议：
氮气发生器随着使用时间延长，性能可能下降，产生氧气、水分或烃类等杂质。在没有捕集阱过滤的情况下，这些杂质持续进入色谱系统，影响分析结果。
建议在使用气体发生器作为载气时：
· 加装适当的气体捕集阱，并定期维护；
· 定期检测气源纯度；
· 根据实验需求，定期为仪器进行预防性维护（PM）。
以上措施有助于提高分析效率与数据准确性，延长仪器使用寿命。
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